Typpi on kaasu, jota käytetään laajalti valmistuksessa yhdessä tusinan muun inertin yhdisteen kanssa. Tätä kaasua ei ole aina suositeltavaa kuljettaa tai varastoida puhtaassa muodossa, ja joskus sinun on vain määritettävä sen läsnäolo aineessa. Tätä varten käytetään Kjeldahlin menetelmää. Kjeldahlin menetelmä koostuu siitä, että proteiinittomassa suodatetussa nesteessä oleva typpi muuttuu ammoniumiksi palamisreaktiossa rikkihapon kanssa. Tuloksena oleva ammoniakki vapautuu vapaasti emäksisen reaktion jälkeen.
Ohjeet
Vaihe 1
Analyysia varten otetaan 4 ml verta, plasmaa tai seerumia, laimennetaan 8 ml: lla tislattua vettä. Lisätään 8 ml trikloorietikkahappoa samaan pulloon. Sekoita liuos hyvin ja suodata.
Vaihe 2
Kaada tislauspulloon 5 ml suodatettua nestettä, joka sisältää oletuksena 1 ml analysoitua verta. Lisää siihen 1 ml reagenssia nro 2, kuumenna pulloa matalalla liekillä, kunnes näkyviin tulee valkoinen höyry.
Vaihe 3
Aseta pullo siten, että sen pohja koskettaa vain hieman liekkejä. Palamisprosessin katsotaan päättyneen, kun neste muuttuu sinertäväksi tai värittömäksi.
Vaihe 4
Aseta pullo sivuun jäähtymään. Tarpeeksi puolitoista - kaksi minuuttia. Muuten muodostuu liukenematon sakka.
Vaihe 5
Kaada vettä alas seinään ja huuhtele suppilo sen kanssa. Ravista kunnes seos on sekoittunut, lämmittämällä pulloa tarvittaessa.
Vaihe 6
Kokoa laite, kytke vastaanotin. Laita 10 ml 0,01 N. vastaanottimeen. rikkihappoliuos. Lisää yksi tai kaksi tippaa metyylirothia. Kun olet yhdistänyt kaikki ainesosat, kiinnitä vesisuihkupumppu vastaanottimeen.
Vaihe 7
Aloita ilman kuljettaminen valmisteen läpi, kaada 33% natriumhydroksidia tislausosaan, kunnes neste muuttuu värittömästä tummansiniseksi tai tummanruskeaksi. Tämä osoittaa emäksisen reaktion.
Vaihe 8
Lopeta tislaus kymmenen minuutin kuluttua. Sulje vesisuihkupumpun hana, avaa vastaanottimen tulppa, huuhtele rikkihappo jäähdytysputken päästä. Vaihda toiseen vastaanottimeen, jonka tilavuus on sama 0,01 N. rikkihappoliuoksella, tee toinen tislaus.
Vaihe 9
Lisää kaustista soodaa ensimmäiseen vastaanottimeen, kunnes väri pysyy vakaana 30 sekunnin ajan.
Vaihe 10
Päätelmä: 1 ml 0,01 N. rikkihappo tai natriumhydroksidi vastaa 0,14 mg typpeä.
Vastaanottimeen asetetun rikkihapon määrän ja titrauksen aikana otetun natriumhydroksidin määrän, joka tuotetaan 0,14 mg: lla, ero on yhtä suuri kuin testissä olevan jäännöstypen määrä 1 ml verta. Typen määrän osoittamiseksi milligramma-prosentteina tulos on kerrottava 100: lla.
